电感耦合等离子体质谱法测定种稀土元素

Question

如题所述

Answer 1

方法提要

试样用氢氟酸、硝酸、硫酸分解并赶尽硫酸，用王水溶解后，移至聚乙烯试管中，定容。分取部分澄清溶液，用(3+97)HNO₃稀释至总稀释系数1000倍后，在电感耦合等离子体质谱仪上测定。方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等元素的测定。方法检出限(3s)及测定范围见表84.34。

表84.34 选用同位素、检出限和测定范围

仪器及材料

电感耦合等离子体质谱仪。

聚四氟乙烯烧杯50mL。

有刻度带塞聚乙烯试管25mL。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

硫酸。

王水取750mLHCl与250mLHNO₃混合，摇匀。用时配制。

国家一级标准物质(水系沉积物或土壤)若干与该批次试样的基本组成一致，作为仪器校准用标准和质量监控样。

仪器调试溶液ρ(B)=2ng/mL，B为Li、Be、Co、In、Tb、Bi、U。

内标溶液ρ(Rh)=25ng/mL。

分析步骤

称取0.25g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经105℃干燥2h，冷却后装入磨口小玻璃瓶中备用)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5mLHNO₃、10mLHF和2mLH₂SO₄，将聚四氟乙烯烧杯置于200℃电热板上蒸发至硫酸冒烟尽。趁热加入8mL王水，在电热板上加热至溶液体积剩余2～3mL，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热5～10min至溶液清亮，取下冷却。将溶液转入25mL有刻度带塞聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清。

移取清液1.00mL置于聚乙烯试管中，用(3+97)HNO₃稀释至10.0mL，摇匀，待测定。

与试样处理同时按相同的流程制备水系沉积物或土壤标准物质，并同时制备全流程空白溶液。

按表84.31给出的仪器工作条件操作仪器，用仪器调试溶液，选择同位素⁷Li、⁹Be、⁵⁹Co、¹¹⁵In、¹⁵⁹Tb、²⁰⁹Bi、²³⁸U进行仪器最佳化调试。试样分析选用同位素及其检出限和测定范围见表84.35。用与试样同时制备的空白溶液(零点)和土壤或沉积物标准物质溶液(高点)，对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在仪器校准和试样测定时，通过三通把内标元素和试样溶液合并混合后，一并泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。

测定与试样同时制备的标准物质监控样对分析进行比对和验证。

各元素含量的计算公式同式(84.8)。

注意事项¹³⁷Ba¹⁶O干扰¹⁵³Eu的测定，虽然用标准物质标化可以消除部分干扰，但当试样中钡含量与校正用标准物质差别较大时，也会造成Eu的测定误差，这种情况下需进行干扰校正。