液相问题,流动相0.01mol/L磷酸二氢钾:四氢呋喃:乙腈(60:10:30),主药出峰时间两次为15min和35min。

同一人操作,同型号仪器,色谱柱规格一样,不同实验室,主药出峰时间由35min变成15min,这是怎么回事?

金水宝胶囊,  拼音名:jinshuibao Jiaonang,  英文名:,  书页号:2000年版一部-499,  本品为发酵虫草菌粉(Cs-4)制成的胶囊。,  【性状】本品为胶囊剂,内容物为黄棕色至浅棕褐色的粉末;气香,味微苦。,  【鉴别】(1)取[含量测定]项下的供试品溶液15ml,蒸干,残渣加稀乙醇5ml使,  溶解,作为供试品溶液。另取腺嘌呤对照品、腺苷对照品和尿苷对照品,加稀乙醇,  制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,,  吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠的羧,  甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-异丙醇-水,  -浓氨试液(8:2:6:0.3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下,  检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。,  (2)取本品1g,加水10ml,加热至沸,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取亮,  氨酸对照品、丙氨酸对照品和缬氨酸对照品,加水制成每1ml含亮氨酸和丙氨酸各,  1mg、含缬氨酸0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试,  验,吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为,  黏合剂的硅胶G薄层扳上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,,  晾干,喷以茚三酮试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相,  应的位置上,显相同颜色的斑点。,  (3)取甘露醇对照品,加稀乙醇制成每1ml含9mg的溶液,作为对照品溶液。照薄,  层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液3μl及上述对照品溶液2,  μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-醋酸乙酯-水(9:6:2)为展开剂,展开,,  取出,晾干,喷以茴香醛试液、在130℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与,  对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。,  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅠL)。,  【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。,  色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;2%四氢呋喃,  的磷酸缓冲溶液[0.066mol/L磷酸二氢钾溶液-0.066mol/L磷酸氢二钠溶液(4:6)],  为流动相;检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。,  对照品溶液的制备取经105℃减压干燥至恒重的腺苷对照品适量,精密称定,,  加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。,  供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,混匀,取1g,精密称定,,  置50ml量瓶中,加稀乙醇约30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,,  加稀乙醇至刻度,摇匀,静置,取上清液,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取滤液,即,  得。,  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测,  定,即得。,  本品每粒含腺苷(C10H13N5O4)应为0.60~1.0mg。,  【功能与主治】补益肺肾,秘精益气。用于肺肾两虚,精气不足,久咳虚喘,神,  疲乏力,不寐健忘,腰膝酸软,月经不调,阳痿早泄等症;慢性支气管炎、慢性肾功,  能不全、高脂血症、肝硬化见上述证候者。,  【用法与用量】口服,一次3粒,一日3次;用于慢性肾功能不全者,一次6粒,一,  日3次。,  【规格】每粒装0.33g,  【贮藏】密封。 ,  说明书标准来源:药典2000,  药品名称:金水宝胶囊,  拼音名:jin shui bao jiao nang,  作用类别:本品为内科虚证类非处方药药品。,  成分:,  性状:,  功能主治:补益肺肾,秘精益气。用于肺肾两虚,精气不足所致的久咳虚喘,神疲乏力,不寐健忘,腰膝酸软,月经不调。,  用法用量:口服,一次3粒,一日3次。,  禁忌: ,  生产厂家:金水宝片 江西金水宝制药有限公司 国药准字Z10910014,  金水宝胶囊 江西济民可信金水宝制药有限公司 国药准字Z10890003,  金水宝片 江西金水宝制药有限公司 国药准字Z20003207,  喘病相关药品:百合固金口服液 百令胶囊 固本咳喘片 金水宝胶囊 咳喘顺丸 理气定喘丸 麦味地黄口服液 清肺消炎丸 祛痰灵口服液 小青龙颗粒 医保相关:金水宝胶囊 上海2005 乙类,  金水宝胶囊;限免疫功能障碍、抗排异、脏器衰竭及肺纤维化 辽宁2005 乙类,  金水宝胶囊 陕西2005 乙类,  金水宝胶囊 江苏2005 乙类
温馨提示:答案为网友推荐,仅供参考
第1个回答  2017-09-29
检查一下参数设置吧,很可能是流动相流速加快了
相似回答