液相基线漂移原因?

液相色谱 基线上下漂移(如图),排除了流动相,柱子的影响,泵也稳定,基线飘的时候检测器上显示的响应值无变化,管路和检测池都清洗过,氘灯是刚换的,请较各位大虾什么原因?

流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。然后如果基线往下飘,最容易的就是在流动相中,有机相的比例在减少。造成这样的原因有很多:

1、流动相有没有混合均匀。

2、流动速度快,流动相中的配比在逐渐的发生变化。

3、第三个可能性比较小,如果用的是两个泵做梯度洗脱,那么泵的运行是否异常。这一点可以查看最近一次的校验记录,看看误差是否在允许范围内。

扩展资料:

液相色谱仪基线总有下漂移趋势的原因

1、柱温波动

控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图

2、流动相不均匀

使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体

甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线) 

取出阻塞物或更换管子,参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化 

更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

参考资料来源:Agilent-液相色谱和液质联用系统故障排除

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第1个回答  2019-07-24

原因:

1、流动相有没有混合均匀。

2、环境温度是否比较高,流动相瓶的瓶口有没有盖起来。如果温度较高,又敞口放置,有机相挥发得较快,因此流动相中的配比也在逐渐的发生变化。

3、第三个可能性比较小,如果用的是两个泵做梯度洗脱,那么泵的运行是否异常。这一点可以查看最近一次的校验记录,看看误差是否在允许范围内。

扩展资料:

液相烧结定义与目的

对于大多数陶瓷材料而言,通过完全的固相扩散烧结是很难获得致密产品的。有时需要加入某些添加剂,以形成玻璃相或液相来促进烧结致密化,并可控微观组织结构。

烧结温度高于粉末中低熔组分熔点的称为液相烧结。

液相烧结的主要目的是加快传质速率,进而提高致密化速率,以获得高致密的陶瓷材料;并且加速晶粒生长或获得特殊的晶界性能。

液相烧结过程中产生的液相数量是比较少的,一般仅为百分之几的液相,有时甚至难以检测出。

参考资料来源:

百度百科-液相

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第2个回答  推荐于2017-09-02
流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。
然后说到基线往下飘,最容易想到的就是流动相中,有机相的比例在减少。造成这样的原因有很多:
1. 流动相有没有混合均匀。
2. 环境温度是否比较高,流动相瓶的瓶口有没有盖起来。如果温度较高,又敞口放置,有机相挥发得较快,因此流动相中的配比也在逐渐的发生变化。
3. 第三个可能性比较小,如果用的是两个泵做梯度洗脱,那么泵的运行是否异常。这一点可以查看最近一次的校验记录,看看误差是否在允许范围内。

目前我就想到这些,希望能有些帮助。
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