电子束与固体样品作用时产生的信号。它包括:背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征x射线、俄歇电子。除了以上六种信号外,固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应等信号,经过调制后也可以用于专门的分析。
背散射电子(BSE) 背散射电子是被固体样品中的
原子核反弹回来的一部分人射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的,散射角大于90度的那些人射电子,其能量没有损失(或基本上没有损失)。由于
入射电子的能量很高,所以弹性背散射电子的能量能达到数千到数万
电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射,不仅方向改变,能量也有不同程度的损失。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面,这就形成非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围很宽,从数十电子伏直到数千电子伏。从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品
原子序数增大而增多,所以不仅能用作形貌分析,而且可以用来显示原子序数衬度,定性地用作成分分析。弹性背散射电子和非弹性背散射电子的比较见表下。
2.二次电子(SE)
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。这是一种真空中的
自由电子。一由于原子核和外层
价电子间的
结合能很小,因此外层的电子比较容易和原子脱离,使原子电离。一个能量很高的入射电子射人样品时,可以产生许多自由电子,这些自由电子中90%是来自样品原子外层的价电子。 二次电子的能量较低,一般都不超过8X10-19J(50eV)。大多数二次电子只带有几个个电子伏的能量。在用二次电子收集器收集二次电子时,往往也会把极少量低能量的非弹性背散射电子一起收集进去。事实上这两者是无法区分的。 二次电子一般都是在表层5~10nm深度范围内发射出来的,它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成份分析。
3.吸收电子
入射电子进入样品后,经多次非弹性散射能量损失殆尽(假定样品有足够的厚度没有透射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接人一个高灵敏度的
电流表,就可以测得样品对地的信号,这个信号是由吸收电子提供的。人射电子束和样品作用后,若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少,则吸收电子信号强度越大。若把吸收电子信号调制成图像,则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图像衬度相反。当电子束入射一个多元素的样品表面时,由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的,则产生背散射电子较多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量就较少,反之亦然。因此,吸收电子能产生原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。
4.透射电子
如果被分析的样品很薄,那么就会有一部分人射电子穿过薄样品而成为透射电子。这里所指的透射电子是采用扫描透射操作方式对薄样品成像和微区成分分析时形成的透射电子。这种透射电子是由直径很小(<10nm)的高能电子束照射薄样品时产生的,因此,透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶休结构来决定。透射电子中除了有能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些遭受特征能量损失△E的非弹性散射电子(即特征能量损失电子)和分析区域的成分有关,因此,可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
5.特征x射线(X-ray)
当样品原子的内层电子被人封电子激发或电离时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使其有特征能蛋的
X射线释放出来。根据莫塞莱定律,如果我们用X射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长,就可以判定这个微区中存在着相应的元素。
6.俄歇电子(AES)
在入射电子激发样品的特征X射线过程中,如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去(或使空位层的外层电子发射出去),这个被电离出来的
电子称为俄歇电子. 俄歇电子的
平均自由程很小(1nm左右),而只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量,因此俄歇电子特别适用做表面层成分分析。
综上所述,如果使样品接地保持电中性,那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度i0之间满足以下关系:
式中ib——背散射电子信号强度;is——二次电子信号强度;ia——吸收电子(或样品电流)信号强度;it——透射电子信号强度。