化学小木虫(站内联系TA)氢化钠遇水肯定会分解。所以如果反应很精细的话就要严格除水。DMF先用无水硫酸镁以及分子筛干燥2天,然后再用氢化钙回流 减压收集相应馏分。我用的DMF已经是氢化钙回流后减压蒸馏的了 原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧,多加点2-3个当量,再加点KI活化。我一般用Br或I取代的。氢化钠遇水肯定会分解。所以如果反应很精细的话就要严格除水。DMF先用无水硫酸镁以及分子筛干燥2天,然后再用氢化钙回流 减压收集相应馏分。原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧,多加点2-3个当量,再加点KI活化。我一般用Br或I取代的。原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧,多加点2-3个当量,再加点KI活化。我一般用Br或I取代的。底物先DMF溶解,Ar保护,冰浴,分批加NaH。搅1个小时,再滴加卤代物。我用I代和Br代的一般1-2小时就能反应很好 ... 问一下 ki活化,一般要加多少??victory_liu(站内联系TA)苯酚酸性挺大的,用K2CO3就行了,不用NaH我cl代的是1.2倍当量,氢化钠我都是一次加进去3倍量的,是这里有问题么? Cl代的还要多加点,至少2个当量吧,因为确实Cl不活泼,一般都不用Cl的问一下 ki活化,一般要加多少?? 我就随便加一点的,加多了也没啥大用。苯酚酸性挺大的,用K2CO3就行了,不用NaH我就随便加一点的,加多了也没啥大用。我加nah是用来活化酚羟基的,,你说的ki不是活化cl的么? 对,KI活化Cl的我的意思酚羟基不用NaH活化,都是用K2CO3的。对,KI活化Cl的我的意思酚羟基不用NaH活化,都是用K2CO3的。你原文说“苯酚3号位上都羟基”我不懂你是要活化酚羟基还是另外一个神马羟基。。。 苯酚3号位上都羟基-----》 吲哚3号位上的羟基 不好意思,打错了苯酚3号位上都羟基-----》 吲哚3号位上的羟基 不好意思,打错了就是要活化这个羟基的 好。首先吲哚3号位上的羟基酸性应该挺强,不用NaH,只用K2CO3就可以。另外吲哚的NH也有一定的酸性,你用NaH肯定影响到了这里的NH,这样会产生杂质。用K2CO3就不会了。首先吲哚3号位上的羟基酸性应该挺强,不用NaH,只用K2CO3就可以。另外吲哚的NH也有一定的酸性,你用NaH肯定影响到了这里的NH,这样会产生杂质。用K2CO3就不会了。
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