【求助】用NaH/DMF效果不好，是因为DMF里面含有水吗？

Question

如题所述

Answer 1

化学小木虫(站内联系TA)氢化钠遇水肯定会分解。所以如果反应很精细的话就要严格除水。DMF先用无水硫酸镁以及分子筛干燥2天，然后再用氢化钙回流 减压收集相应馏分。我用的DMF已经是氢化钙回流后减压蒸馏的了 原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧，多加点2-3个当量，再加点KI活化。我一般用Br或I取代的。氢化钠遇水肯定会分解。所以如果反应很精细的话就要严格除水。DMF先用无水硫酸镁以及分子筛干燥2天，然后再用氢化钙回流 减压收集相应馏分。原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧，多加点2-3个当量，再加点KI活化。我一般用Br或I取代的。原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧，多加点2-3个当量，再加点KI活化。我一般用Br或I取代的。底物先DMF溶解，Ar保护，冰浴，分批加NaH。搅1个小时，再滴加卤代物。我用I代和Br代的一般1-2小时就能反应很好 ... 问一下 ki活化，一般要加多少？？victory_liu(站内联系TA)苯酚酸性挺大的，用K2CO3就行了，不用NaH我cl代的是1.2倍当量，氢化钠我都是一次加进去3倍量的，是这里有问题么？ Cl代的还要多加点，至少2个当量吧，因为确实Cl不活泼，一般都不用Cl的问一下 ki活化，一般要加多少？？ 我就随便加一点的，加多了也没啥大用。苯酚酸性挺大的，用K2CO3就行了，不用NaH我就随便加一点的，加多了也没啥大用。我加nah是用来活化酚羟基的，，你说的ki不是活化cl的么？ 对，KI活化Cl的我的意思酚羟基不用NaH活化，都是用K2CO3的。对，KI活化Cl的我的意思酚羟基不用NaH活化，都是用K2CO3的。你原文说“苯酚3号位上都羟基”我不懂你是要活化酚羟基还是另外一个神马羟基。。。 苯酚3号位上都羟基-----》 吲哚3号位上的羟基 不好意思，打错了苯酚3号位上都羟基-----》 吲哚3号位上的羟基 不好意思，打错了就是要活化这个羟基的 好。首先吲哚3号位上的羟基酸性应该挺强，不用NaH，只用K2CO3就可以。另外吲哚的NH也有一定的酸性，你用NaH肯定影响到了这里的NH，这样会产生杂质。用K2CO3就不会了。首先吲哚3号位上的羟基酸性应该挺强，不用NaH，只用K2CO3就可以。另外吲哚的NH也有一定的酸性，你用NaH肯定影响到了这里的NH，这样会产生杂质。用K2CO3就不会了。