制法1
简介
用硫化亚铁与稀硫酸反应即可制得硫化氢气体。
因硫化亚铁是不溶性固体,该反应不需加热,可以用类似于氢气制取时用的装置(如启普发生器)。
如用硫化钠与稀硫酸反应,则因硫化钠易溶于水反应过于激烈而无法控制。因此不用。
说明:下边视频中说的三氯化铁中的高铁离子是错误的。三氯化铁中含有的三价铁离子应成为正铁,而高铁则指的是六价的铁,代表物质为高铁酸钠,是一种净水剂。
原理
用非氧化性的强酸与弱酸盐(FeS)反应,可生成硫化氢(H2S溶于水即得弱酸氢硫酸):
FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑;
FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑.
硫化氢能溶于水形成氢硫酸,因此不能用排水法收集。因硫化氢的密度比空气大,可用瓶口向上的排空气集气法收集。
用品
启普发生器或简易气体发生装置、集气瓶、玻璃片、FeS、稀盐酸(或稀H2SO4)溶液、乙酸铅试纸。
操作
制取H2S可以使用启普发生器或制气体的简易装置。把FeS放入启普发生器的球形体内,漏斗里注入稀HCl。需用H2S时,打开导气管活塞,FeS与稀HCl接触产生H2S,停止用气时,只需关闭活塞反应既可停止。
用蘸有乙酸铅(或硝酸铅)溶液的试纸,放在集气瓶口试验,如果试纸变黑则证明集气瓶里已充满了H2S气:
干燥
不能用浓硫酸(切记),也不能使用碱性干燥剂(如碱石灰)。
可使用五氧化二磷或无水氯化钙干燥硫化氢气体。
备注
所用硫化亚铁应是新购置的,若存放时间过久,FeS中Fe和S都会被氧化,从而影响实验效果。
放入气体发生器中的硫化亚铁要砸成蚕豆粒大小的块状。
不能用浓盐酸,因浓盐酸挥发出氯化氢,使硫化氢不纯。
不能用HNO3或浓H2SO4,因为它们都是氧化性酸,与FeS发生氧化还原反应,而不能生成硫化氢:2FeS+8H2SO4(浓)=Fe2(SO4)3+5SO2↑+2S↓+8H2O;FeS+8HNO3(浓)=Fe(NO3)3+5NO2↑+S↓+4H2O [3] .
H2S有毒,实验时应注意通风,多余的H2S应及时通入NaOH溶液(或金属盐溶液)中进行吸收。
口诀
硫化亚铁稀酸逢,启普器中气体生。
橱中操作上排气,氧化性酸概不用。
解释:
1、硫化亚铁稀酸逢,启普器中气体生:“稀酸”在此指稀盐酸或稀硫酸。这句的意思是说,在实验室中常用硫化亚铁(FeS)跟稀盐酸(HCl)或稀硫酸(H2SO4),在启普发生器中发生反应来制取硫化氢(H2S)。
2、橱中操作上排气:“橱”指通风橱。“橱中操作”的意思是说,该实验的操作过程必须在通风橱中进行。“上排气”意指用向上排空气集气法收集H2S,因为H2S能溶与水,且密度比空气大。
3、氧化性酸概不用:“氧化性酸”在此指浓硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)。这句的意思是说一概不用氧化性酸与硫化亚铁反应来制取硫化氢,因为硫化氢是强还原剂,易被氧化性酸氧化。 [4] 另外,不能用浓硫酸作干燥剂。
制法2
将20%~30%磷酸慢慢地从分液漏斗滴到Na2S·9H2O浓水溶液中,将所产生的气体经无水氯化钙与五氧化二磷干燥,制得硫化氢气体,经液化压入钢瓶。 [1]
制法3
用硫磺和氢直接合成制得硫化氢纯度高纯氢减压后进入干燥器进一步纯化,然后经计量进入反应器底部与硫黄直接接触反应,生成硫化氢,硫化氢经洗涤器洗涤,再进入硫蒸气冷凝器将其中剩余的硫蒸气冷凝下来。纯净的硫化氢气体经压机压缩后进入硫化氢冷凝器,液体硫化氢收集在贮罐中。 [1]
用硫化钙与氯化镁反应制备液态硫化氢的反应装置如图所示,全部操作应在通风橱中进行。 [1]
请点击输入图片描述
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A为置于水浴中的烧瓶;B,C,D,E,F为250mL玻璃瓶,分别装有水、饱和Ba(OH)2(外面用冰盐冷浴)、氯化钙、五氧化二磷、玻璃棉(外面以干冰冷却);G为50mL试管,杜瓦瓶中为干冰乙醚冷冻剂;H为汞封;I为出口。 [1]
在发生瓶A中装入500mL饱和氯化镁溶液,并加入10g固体氯化镁和50g优质硫化钙。当混合物加热到60℃时,即可平稳和连续地产生硫化氢气体。C瓶中的氢氧化钡吸收最初产生的硫化氢,转变为硫氢化钡后,硫化氢即可通过,而其他挥发性酸性杂质则被吸收。系统中空气未排尽前可使气体不通过汞封H,以加快排空气的过程。反应一段时间后在试管G中即有液态硫化氢凝聚。 [1]
制法4
硫化铝水解法:在烧瓶中放入适量硫化铝固体,从滴液漏斗中慢慢滴入水,即可顺利地产生十分纯的硫化氢气体。