测土壤微生物量碳磷酸浴用什么做

Question

如题所述

Answer 1

磷酸浴用于重铬酸钾容量法中土壤样品与重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液混合液体均匀加热。一般也可用液体石蜡油、植物油浴替代，但植物油浴效果相对会差些。
重铬酸钾容量法
一、测定原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：
K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
二、测定步骤：
1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油、植物油、磷酸浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。
三、结果计算
在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3
计算公式为：
有机质g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／样品重×1000
式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L
四、注意事项
1.根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。
2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。
3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。
4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻(Rice)(Rice)(Rice)(Rice)土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。
5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。

Answer 2

土壤学上有关“有机质”、“腐殖质”、“腐植酸”的概念非常混乱。一般认为，能溶于碱性溶液的土壤有机质就是腐殖质，实际上与腐植酸是同义词。我介绍的下述《土壤腐殖质组成的测定》，实际就是腐植酸（包括胡敏酸和富里酸）的测定方法。你提问的腐植酸的提取方法，也可参考本方法中的6.2等的操作部分。因本格式对Word中的公式、表格等格式不相容，故有许多错误之处。请直接在网上搜索”土壤腐殖质组成的测定”主题词，可查到原文。

土壤腐殖质组成的测定—重铬酸钾氧化法
1 范围
本方法适用于土壤腐殖质组成的测定。
2 原理
土壤腐殖质由胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏素等组成。采用焦磷酸钠-氢氧化钠浸提液提取腐殖质，浸提液具有极强的络合能力，能将土壤中的难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质，结合成易溶于水的腐殖酸钠盐，从而较完全地将腐殖质提取到溶液中。取一部分浸出液测定碳量，作为胡敏酸和富啡酸的总量。再取一部分浸出液，经酸化后使胡敏酸沉淀，分离出富啡酸，然后将沉淀溶解于氢氧化钠中，测定碳量作为胡敏酸含量。富啡酸可按差数算出。留在土样残渣中的有机质胡敏素，由腐殖质测定中的全碳量减去胡敏酸和富啡酸的含碳量算出。碳量的测定采用重铬酸钾氧化外加热法。
3 试剂
3.1 浸提液：0.1mol/L焦磷酸钠-0.1mol/L氢氧化钠混合液，称取44.6g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)和4.0g氢氧化钠，用水溶解，再用水稀释至1000mL，溶液pH在13左右。
3.2 氢氧化钠溶液：0.05mol/L，称取2g氢氧化钠，用水溶解，再用水稀释至1000mL。
3.3 硫酸溶液：0.5mol/L，取28mL硫酸（ρ1.84g/mL），缓慢注入水中，再加水稀释至1000mL。
3.4 硫酸溶液：0.025mol/L，取20mL 0.5mol/L硫酸溶液，用水稀释至1000mL。
3.5 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L，称取经150℃烘干2h的39.2248g重铬酸钾（K2Cr2O7），精确至0.0001g，加400mL水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL。
3.6 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L，称取80g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]，溶解于水，加15mL硫酸（ρ 1.84g/mL），再加水稀释至1000mL。
标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和10mL(1+1)硫酸，再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：
1211VVVCC ×=
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；
C1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；
V1——重铬酸钾标准溶液体积，mL；
V2——硫酸亚铁铵标准溶淮用量，mL；
V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。
3.7 邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。
3.8 石英砂，黄豆大小。
3.9 硫酸，（ρ 1.84g/mL）。
3.10 硫酸银，研成粉末。
4 仪器
4.1 油浴锅，内装固体石蜡或植物油。
4.2 水浴。
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4.3 铁丝笼架，形状与油浴锅配套，内设若干小格，每格内可插一支试管。
4.4 硬质试管，25mm×100mm。
4.5 注射器，5mL。
4.6 温度计，250℃。
4.7 锥形瓶，250mL。
4.8 振荡机。
5 试样制备
取10g未磨过的均匀风干土样，挑去砾石和植物残体，研磨，并通过0.149mm 筛孔，装于小广口瓶中备用。称样测定时，同时另称样测吸附水，最后换算成烘干样计算结果。
6 操作步骤
6.1 腐殖质中全碳量的测定：同F-HZ-DZ-TR0046土壤有机质的测定（重铬酸钾氧化外加热法）。
6.2 待测溶液的制备：称取5.0000g土样（精确至0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加入100.00mL浸提液，加塞，振荡5min后，放在沸水浴中加热1h。摇匀，用慢速滤纸过滤。如有浑浊，可倒回重新过滤。如过滤太慢，也可用离心机离心澄清，清液收集于锥形瓶中，加塞，待测。弃去残渣。
6.3 胡敏酸和富啡酸中总碳量的测定：吸取5.00mL~15.00mL浸出液（视溶液颜色深浅而定），置于盛有少量石英砂的硬质试管中，逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH7（用pH试纸试验），使溶液出现混浊为止。将硬本回答被提问者和网友采纳