用重铬酸盐法测定COD所配制的试剂怎样确定溶液的准确性

Question

以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)也就是说该标准溶液的理论COD值为500mg／L。此依据作为检查溶液配置是否准确。请问这个理论COD值应在什么范围内啊？

Answer 1

在COD测定中只有重铬酸钾为基准试剂，只要重铬酸钾配置的准确，其他试剂就不会有太大的影响了。判断重铬酸钾准确性一般有两个方法。
1.去购买COD的环境标准样品（俗称考核样），进行测定。
环境标准样品是由环保部监制，有N家权威实验室进行测定，给出其真值和误差范围。只要你做的最后结果在范围之内，你配的试剂就没有问题了。
2.进行加标回收实验。
两份相同水样，一份加入一定体积的已知COD浓度为a的标准溶液，进行测定，结果为X1。另一份直接进行测定结果为X2。
加标回收率=[(X1-X2)/a] x100% 加标回收率一般在95%-105%比较理想。
这两种方法大同小异，建议采用第一种。

问题补充回答：
其实这个问题不太好说。我们实验室要准备了100 500 两种邻苯二甲酸氢钾（KHP）但是却不常用。我们质控还是采取考核样的方式，一般都是用COD的标准样品样，因为他的误差范围都是通过置信区间算出了，很权威的。自己配的KHP不却定因素太多了。不过在没有内控样的情况下使用KHP就只有自己计算置信区间了...很麻烦的。实在不行你就按照100的区间是95-105，500的是485-515粗略的计算就好了...至少我们实验室在这个范围内就算合格了。

Answer 2

重铬酸钾为基准试剂，按照标准要求直接配置，不需要标定。
所配置溶液浓度的准确性主要取决于以下几方面：
（1）试剂中杂质含量，一般要求用优级纯；
（2）烘干过程，一般为120度，2小时；
（3）称量的准确度，一般要求精确到0.1mg，用万分之一分析天平称量；
（4）溶解及定容过程，按要求操作。