实验室怎样测肥料中氮磷钾的含量

Question

如题所述

Answer 1

复合（混）肥中氮、磷、钾含量的测定 

(一)待测液的制备

称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于 100mL 三角瓶中，加入 5mL 水将肥料润湿，再加入 2mL 浓硫酸（或直接加入 5mL 肥料水解剂），用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用 1mL 吸管吸 1.0mL滤液放入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液（此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定）。

(二)测定步骤

1. 全氮含量的测定

（1） 当氮含量低于 30%时：

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：

肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴

摇匀，5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量（％）。

（2） 当氮含量高于 30%时：

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液待测液 1mL+蒸馏水 1mL（作待测用）于三个小试管中，其余操作除将标准调值调为 36.00 外完全同（1）当氮含量低于 30%时氮含量测定的操作。

［注1］在向三角瓶中加浓硫酸时若发现有红棕色气体产生，则说明复混肥中有硝态氮存在，需按单质硝态

氮方法另行测定硝态氮含量，并与本方法测定的氮含量相加，方为复合肥中总氮量。

［注2］磷酸铵类复合肥可不经消化，直接称取 0.5g用蒸馏水溶解稀释后测定。

2. 全磷含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：

肥料磷试剂 7 滴

摇匀，10 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中P2O5 的含量（％）。 

3. 全钾含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：

肥料钾 1 号试剂 4 滴

肥料钾 2 号试剂 4 滴

摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 28.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中K2O含量（％）。

〔注〕对于完全水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂，完全溶于水后即可测定，水溶后如溶液很清澈也可不  过滤。

Answer 2

土肥站有专门的检测中心，或者送到相关化验检测部门，一些大学科研机构也有相关的实验室。

Answer 3

方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。本回答被网友采纳

Answer 4

可以参考:
一、分析步骤
1、在薄纸上称取粒度小于012mm 的空气干燥煤样012g, 称
准至010002g。将煤样包好, 放入50mL 开氏瓶中, 加入混合催化
剂2g 和浓硫酸(相对密度1184) 5mL。然后将开氏瓶放入铝加热
体的孔中。在瓶口插入一小漏斗, 防止硒粉飞溅。在铝加热体中
心的小孔中插入测温装置。接通电源, 缓缓加热到350℃左右, 保
持此温度, 直到溶液清澈透明, 漂浮的黑色颗粒完全消失为止。
遇到分解不完全的煤样时, 可将012mm 的空气干燥煤样磨细至
011mm 以下, 再按上述方法消化, 但必须加入铬酸酐012 -
015g。分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状, 表示消化完全。
2、将冷却后的溶液用少量蒸馏水稀释后, 移至250mL 开氏
瓶中。充分洗净原开氏瓶中的剩余物, 使溶液体积约为100mL。
然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。蒸馏装置如
图所示。
3、把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上, 直插入一个
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示剂的锥形瓶中。玻
璃管浸入溶液并距离锥形瓶底约2mm。
4、在250mL 开氏瓶中注入25mL 混合碱溶液, 然后通入蒸
汽进行蒸馏, 蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL 为止, 此时
硼酸溶液由紫色变成绿色。
5、蒸馏结束后, 拆下开氏瓶并停止供给蒸汽。将插入硼酸溶
液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗。洗液收入锥形瓶中, 用硫酸
标准溶液滴定到溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量。
空白试验采用012g 蔗糖代替煤样, 试验步骤与煤样分析相
同。
每天在煤样分析之前, 须对蒸馏装置用蒸汽进行冲洗, 待锥
形瓶内馏出物体积达100- 200mL 后, 再进行正式试验。
二、分析结果的计算
空气干燥煤样的氮含量按下式计算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空气干燥煤样的氮含量, %;
C——硫酸标准溶液浓度,mo löL ;
V 1——硫酸标准溶液用量,mL ;
V 2——空白试验时硫酸标准溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩尔质量, g/mmo l;
m ——煤样质量, g。
三、氮测定的精密度
氮测定的精密度如下表规定:
重复性N ad (% ) 再现性N d (% )
0.08 0.15
测定煤中氮的含量主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼
焦时生成氨的量; 环保部门也通过了解煤中氮的含量, 来监测煤
在燃烧时转化为污染环境的氮氧化物的指标。所以在操作煤中
氮的测定时一定要按标准方法认真操作, 以免影响测定结果, 给
炼焦单位及环保部门一个错误的参考指标。