2.仪器设备的操作规程2.1仪器设备①Blaine透气仪:由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。②透气圆筒：内径为mm，由不锈钢制成。圆筒内表面的粗糙度，圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，两者应严密连接。在圆筒内壁，距离圆筒上口边55mm±10mm处有一突出的宽度为0.5mm～1mm的边缘，以放置金属穿孔板。③穿孔板：由不锈钢或其它部受腐蚀的金属制成，厚度为mm。在其上面，等距离地打有35个直径1mm地小孔，穿孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板两平面应平行。④捣器：用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙部大于0.1mm。捣器地底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度3.0mm±0.3mm。捣器地顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.0mm±0.5mm。 ⑤压力计：U形压力计由外径9mm的具有标准厚度的玻璃管制成，压力机一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280mm～300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。⑥气装置:用小型电磁泵，也可用抽气球。⑦滤纸：采用中速定量滤纸。⑧天平：感量为1mg。⑨秒表：分度值为0.5s。⑩其它：烘干箱、干燥箱和毛刷等。 2.2材料：①压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。②基本材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。3.检测工作主要程序及样品处理 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。3.1仪器校准3.1.1漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。3.2试料层体积的测定3.2.1水银排代法：将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一个直径略比透气圆筒小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按本方法5.3款的要求压实水泥层。再在圆筒上部注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于0.05g为止。注：应制备坚实的水泥层，如水泥太松或不能压到要求时，应调整水泥的用量。3.2.2圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到： V＝式中： V—试料层体积（）； —未装水泥时，充满圆筒的水银质量（g）； —装水泥后，充满圆筒的水银质量（g）； —试验温度下水银的密度（g/），3.2.3试料层体积的测定，至少应进行两次。每次应单独压实，若两次数值相差部超过，则取两者的均值，精确至，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。3.2.4试料层体积的测定，至少进行两次。每次应单独压实，若两次数值相差部超过，则取两者的平均值，精确至，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。4.检测操作过程4.1试样制备4.1.1将110℃±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100mL的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。4.1.2水泥试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在110℃±5℃下烘干，并在干燥器中冷却至室温。4.2确定试样量 校正试验用的试样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试料层中的空隙率未0.500±0.005（50.0％±0.5％），计算式为： 式中： —需要的试样量（Kg）,精确至1mg； —试样密度 （Kg/）； —按本方法3.2.2测定的试料层体积（）； —试料层空隙。 注：空隙率是指试料层中孔的体积与试料层总的体积之比，一般水泥采用0.500±0.005（50.0％±0.5％）。如有些粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积容纳不下或捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变空隙率。4.3试料层制备将穿孔板放入透气圆筒地突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取按本方法4.2确定的水泥量，精确到0.001g倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。 注：穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。穿孔板上滤纸如比圆筒内径小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起使结果不准。每次测定需用新的滤纸片。4.4透气试验4.4.1把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。 注：为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转两周。4.4.2打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的弯月液面下降到第一个刻度线时开始计时，当液体的弯月面下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻度线降到第二刻度线所需的时间，以秒表（s）记录，并记下试验时的温度（℃）。 5.测量结果，数据处理规定 5.1当被测物料的密度、试料层空隙率与标准试样相同，试验时温差不大于±3℃时，可按下式计算： 如试验时温差大于±3℃时，则按下式计算： 式中： —被测试样的比表面积（㎡/Kg）； —标准试样的比表面积（㎡/Kg）； T—被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间（s）； —标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间(s)； —被测试样试验温度下的空气粘度（Pa·s）； —标准试样试验温度下的空气粘度（Pa·s）。 5.2当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，试验时温差部大于±3℃时，可按下式计算：如试验时温差大于±3℃，则按下式计算： 式中： —被测试样试料层中的空隙率； —标准试样试料层的空隙率。 5.3当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时温差大于±3℃时，可按下式计算： 式中： —被测试样的密度（Kg/）； —标准试样的密度（Kg/）。 5.4比表面积值的单位为㎡/Kg，精确至1㎡/Kg。 5.5水泥比表面积应由两次透气试验结果的平均值确定，精确至1㎡/Kg。如两次试验结果相差2％以上时，应重新试验。6.测量不确定度报告7.原始记录表
水泥比表面积测定试验记录编号：ZY01-140-2006 序号： 任务单号: 样品编号： 环境条件： 样品名称: 规格型号： 样品状态: 仪器设备名称、型号及编号： 试验方法: 试验室温度（℃） 水银密度ρ水银（g/cm3） 试验次数 未装水泥时充满圆筒的水银质量 P1（g） 装水泥时充满圆筒的水银质量 P2（g） 试料层体积（cm3）V=（P1-P2）/ρ水银 平均 （cm3） 备注：试料层体积按规范要求每半年测定一次，上述数据为检定后的结果。 水泥密度（李氏瓶法）试验 试验 次数 水泥质量m（g） 李氏瓶液面读数 水泥所排开无水煤油的 体积 V（cm3） 密度（g/cm3） 平均（g/cm3） 初始（第一次）无水煤油体积的读数V1（cm3） 恒温水槽的温度（℃） 装入水泥后无水煤油体积的读数V2（cm3） 恒温水槽的温度（℃） 1 2 水泥比表面积（勃氏法）试验 标准粉的比表面积Ss=3160cm2/g 标准试样试料层中的空隙率εs=0.5 标准试样的密度ρs =3.15g/cm3 试验次数 被测试样试料层中的空隙ε 试样量W=ρv（1-ε）（g） 被测试样的密度ρ（g/cm3） 被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间T（s） 试验室温度（℃） 标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间Ts（s） 试验室温度（℃） 被测试样的比表面积（m2/kg） 平均（m2/kg） 1 2 试验： 复核: 日期：
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