实验方案的设计和气体的制备
[要点精析]
一、气体的制备
1．气体发生装置的类型
（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2）装置基本类型：
装置类型固体反应物（加热）固液反应物（不加热）固液反应物（加热） 装置
示意图
典型气体 O2、NH3、CH4 H2、CO2、H2S H2、CO2、H2S、SO2、NO、NO2、C2H2、O2、NH3、 Cl2、HCl、CO CH2=CH2 2．几种气体制备的反应原理
(1)O2 2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O22H2O+O2↑
(2)NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3·H2ONH3↑+H2O
(3)CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑
(4)H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
(5)CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
(6)SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
(7)NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
(8)NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(9)C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
(10)Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
(11)C2H4 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
(12)H2 S FeS+H+=H2S↑+Fe2+
3．收集装置
（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度
装置类型排水（液）集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装 置
示意图 适用范围不溶于水（液）的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体典型气体 H2、O2、NO、CO、CH4、
CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4 注：以上三种方法所得气体均不纯净：排气法所得气体中含有空气、排水法所得气体中含有水蒸气，故要得到纯净的气体可以用球胆或塑料袋或注射器收集。
（2）装置基本类型：
4．净化与干燥装置
（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件
（2）装置基本类型：
装置类型液体除杂剂（不加热）
（也可以装固体吸收剂）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）装 置
示意图 （3）气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
（4）气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
(5)气体净化与干燥注意事项
①一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
②对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
③对于易爆的气体应点燃尾气,不能排放在实验室中。
5．气体实验装置的设计
（1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：由下向上，由左向右
（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品
二、实验方案的设计
1．性质实验方案设计
(1)在进行性质实验方案的设计时，要充分了解物质的结构，性质，用途与制法之间的相互联系。
(2)性质实验的设计一般包括反应原理，实验仪器与操作、反应现象和实验结论几个方面。
(3)化学性质实验方案的设计,首先要求抓住物质本质特征进行整理和思考,然后进行分析、比较、综合和概括。需要在元素周期律等化学理论知识的指导下，将元素及其化合物的知识进行整理，使之系统化、网络化、在提取知识时能够准确、全面，并能注重知识间的内在联系。
2．制备实验方案设计
(1)物质制备方案的设计，首先要弄清物质制备的原理，从原理为切入点设计方案，方案一般已包括实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理。
(2)针对一个实验，可以设计出多种方案，要会得对每个方案进行科学的评价，评价可从以下几个方面进行：①理论上要科学。②操作上要简单可行。③原料用量要节约。④要环保，符合绿色化学原则。
[例题3]下图表示某种盐的制备步骤：
已知：水合盐B含有45.3%的水；无水盐C焙烧分解，放出两种无色刺激性气体E和F，并生成红棕色固体D。
请写出物质的化学式或名称：
A ，B ，C ，D ，
E ，F 。
[分析]红棕色固体是一个特征信息，可联想到氧化铁等显红棕色的物质。逆向推测无水盐可能含铁的硫酸盐。再根据反应条件可推断出C是硫酸亚铁，根据B中含水的质量分数可得出B是FeSO4·7H2O。
[答案]A．Fe；B．FeSO4·7H2O；C．FeSO4；D．Fe2O3；E．SO2；F．SO3（E．SO3，F．SO2）。
3．检验实验方案设计
(1)熟练掌握各类物质的物理性质（颜色，气味，熔、沸点，水溶性），化学性质及相互反应的现象，尤其是一些选择性反应与特征反应。
(2)物质鉴定的关键在于通过分析，推理设计出合理的鉴定过程。
(3)鉴定的基本原则：
①被鉴定的物质是固体，则一般需要用蒸馏水溶解；②待鉴定物质在实验时应取少量；③要检验多种成份，应进行平行实验，防止一只试管进行到底，造成前后干扰；④由现象定结论，由特定条件下的特定现象，证明其含有特定的微粒。
FeCl3溶液滴入苯、CCl4中，可根据分层现象区分。FeCl3溶液滴入NaCl溶液中，不会产生明显现象。FeCl3溶液NaI溶液中会生成I2。FeCl3溶液滴入Na2SO3溶液中会发生如下反应：2Fe3++SO32-+H2O=2Fe2++SO42-+2H+，能产生褪色、气泡等多种现象。所以氯化铁溶液能用于检别五种溶液。
酸性KMnO4滴入苯和CCl4中，也可根据分层现象区分。酸性KMnO4滴入氯化钠溶液中无明显现象。酸性KMnO4滴入碘化钠溶液中会生成I2，滴入亚硫酸钠溶液中会生成硫酸钠，都会产生明显的实验现象差异。所以酸性KMnO4能用于检别五种溶液。
[注意点]从思维角度看，解答指定试剂检验题主要用到的是定向思维，只要分析给定试剂跟待检物质能发生什么反应，反应中有什么现象，各种待检物质跟试剂反应时的现象是否有明显差异等等。有些反应的原理虽然相近，但实验现象有明显差异，也可以用于检别。有些反应的原理有很大不同，但不能产生明显差异的实验现象，也不能用于检别。
4．综合实验方案设计
（1）化学实验方案设计的基本要求
①科学性，实验原理，准确，实验流程合理。
②安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。
③可行性，条件允许，效果明显，操作正确。
④简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。
（2）化学实验方案设计的基本思路
①明确目的原理
首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
②选择仪器药品
根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
③设计装置步骤
根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
④记录现象数据
根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
⑤分析得出结论
根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。在解答过程中，应根据实验设计题的具体情况和要求，作出正确的回答。
(3)化学实验方案设计的注意事项
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 (如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要"先灭灯再停氢"，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置 (如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；⑧其他(如实验操作顺序、试剂加人顺序、实验方法使用顺序等)。
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