液相为什么要做梯度误差

Question

如题所述

Answer 1

梯度洗脱（gradient elution）又称为梯度淋洗或程序洗提。
在气相色谱中，为了改善对宽沸程样品的分离和缩分析间周期，广泛采用程序升温的方法。而在液相色谱中则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。
梯度洗脱的优点：1.缩短分析周期；2.提高分离能力；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。
梯度洗脱的原理： 流动相由几种不同极性的溶剂组成，通过改变流动相中各溶剂组成的比例改变流动相的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因子k'，并使样品种的所有组分可在最短时间内实现最佳分离。
梯度洗脱特点： 提高柱效改善检测器的灵敏度当样品中的一个峰的k'值和最后一个峰的k'值相差几十倍至几百倍时，使用梯度洗脱效果特别好。梯度洗脱中为保证流速的稳定，必须使用恒流泵，否则难获重复结果。
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Answer 2

梯度误差，是液相色谱中无法避免的一种误差。
举例：
流动相位水相：有机相（10:90）的比例在10min内变化为水相：有机相（90:10）。这在理论上是一条斜线变化，在5min时，水相：有机相应该为（50:50）。可实际情况却肯定是曲线变化，5min的时候水相：有机相比例可能是（49：51），可能是（51:49）。这有可能会影响测定物质的保留时间。
一般来说不同的仪器，梯度误差会有所不同。我们做梯度误差是要保证仪器的实际变化曲线与理论变化曲线基本上可以拟合。这个在仪器校验，也就是说3Q认证的时候做一次就可以。一年之内都可以有效。本回答被提问者和网友采纳