氯乙酸的制备方法

如题所述

氯乙烯、氯乙酰氯水解法、三氯乙烯水解法、氯乙炔法、四氯乙烯法、丙三醇法、二氯乙酸法、三氯乙醛法、氯乙醇氧化法、乙烯酮氧化法和乙酸催化氯化法等十多种,工业生产方法主要有三氯乙烯水解法、氯乙酰氯法以及乙酸催化氯化法三种。
实验室制法:
在500ml三颈圆底烧瓶中放置300g(5mol)冰乙酸和15g(0.14mol)乙酸酐。在油浴中加热至105摄氏度时,开始徐徐通入氯气。在整个氯化过程中,油浴温度时钟维持在108-112℃之间。氯气通入几分钟后即开始反应,乙酸中的黄颜色(由于溶解的氯气所致)随即褪祛,并有氯化氢放出。这时可大大提高氯气通入速度,但以瓶中无黄色氯气逸出为度。氯化反应约需10小时左右。每隔2小时向反应物中加入5g乙酸酐,反应的终点可由逸出的氯化氢显著减少,或由取出样品的熔点来确定。当粗制的氯乙酸样品的熔点在45-50℃时,停止通入氯气。将融融的反应物移至蒸馏瓶中,蒸去少量的前馏分后,收集沸程为186-188℃的馏分;冷凝后生成具有强烈气味的氯乙酸晶体。产量为425g。产率90%。亦可以用赤磷作催化剂将乙酸氯化而得。方程式:CH3COOH+Cl2-------ClCH2COOH+HCl(乙酸酐为催化剂)
——《现代化学试剂手册》
物质毒性 毒性作用试验数据编号 毒性类型 测试方法 测试对象 使用剂量 毒性作用 1 急性毒性 口服 大鼠 55 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 2 急性毒性 吸入 大鼠 180 mg/m3 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 3 急性毒性 腹腔注射 大鼠 16600 ug/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 4 急性毒性 皮下注射 大鼠 5 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 5 急性毒性 皮下注射 小鼠 250 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 6 慢性毒性 口服 大鼠 9750 mg/kg/13W-I 心脏毒性  2.血液毒性 3慢性病相关毒性 7 慢性毒性 吸入 大鼠 20800 ug/m3/17W-I 1.肾,输尿管,膀胱毒性  2.血液毒性 8 慢性毒性 口服 小鼠 13 mg/kg/13W-I 1.肝毒性  2.肝重量发生变化  3.死亡 9 慢性毒性 口服 小鼠 3840 mg/kg/16D-I 1流泪  2.共济失调  3死亡 10 慢性毒性 吸入 豚鼠 20800 ug/m3/17W-I 1.肾,输尿管,膀胱毒性  2.血液毒性 11 突变毒性  小鼠淋巴细胞 548 mg/L  12 突变毒性  小鼠淋巴细胞 400 mg/L  13 突变毒性  仓鼠卵巢 160 mg/L  14 致癌性 皮下注射 小鼠 100 mg/kg 1致癌性 2.肺胸肝 部,呼吸毒性 15 致癌性 皮下注射 小鼠 1300 mg/kg/65W-I 1.致癌性

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