氯化钠的精制
实验原理
医用 NaCl和试剂 NaCl都是以粗食盐为原料制备的。
粗食盐中常含有一些不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质 (主要是 K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+和 SO42-、NO3-)。
不溶性杂质可用溶解过滤的方法除去。
可溶性杂质可选择适当试剂,使它们生成难溶化合物的沉淀而除去。
粗食盐经过精制后便得到药用生理食盐。
1. 泥沙等不溶物的除去:将粗食盐溶解于水,过滤除去。
2. SO42-的除去:加入稍微过量的 BaCl2溶液,生成 BaSO4沉淀而除去。
Ba2++ +SO42-==BaSO4↓(白色)
3. Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+的除去:加入适量的 NaOH 和 Na2CO3溶液,使其生成氢氧化物和碳酸盐沉淀除去。
Mg2+ +2OH- =Mg(OH)2↓(白色)
Ca2+ + CO32- =CaCO3↓(白色)
Ba2+ + CO32- =BaCO3↓(白色)
Fe3+ +3OH- =Fe(OH)3↓(棕色)
溶液中过量的 CO32-可加入盐酸中和。
粗盐中 K+和 NO3-较少。由于 NaCl的溶解度受温度影响不大,而 KNO3、KCl和NaNO3溶解度随温度降低而明显减小。故在加热蒸发浓缩时,NaCl结晶出来,K+、NO3-则留在母液中,可过滤除去。
仪器和试剂
仪器:量筒 50 mL、烧杯 100 mL、玻棒、蒸发皿、滤纸、点滴板、漏斗及漏斗架、酒精灯、台秤
试剂 1 mol·L-1BaCl2、2 mol·L-1NaOH、1 mol·L-1Na2CO3、2 mol·L-1HCl
实验内容与步骤
(1)用台秤称取市售粗食盐 10 g,置于 100 mL 小烧杯中,加入 80 ℃ 左右的热蒸馏水30 mL 并不断搅拌,使食盐全部溶解。
(2)趁热加入 1 mol·L-1BaCl2溶液 l.5 mL~ 2.0 mL,继续加热几分钟 (使沉淀颗粒长大易于过滤),冷却,过滤,除去 BaSO4沉淀,保留滤液。
(3)将滤液加热至沸,加入 2 mol·L-1NaOH 溶液 0.5 mL,再滴加 1 mol·L-1Na2CO3溶液约 2 mL,至沉淀完全为止,过滤,弃去沉淀。
(4)在滤液中滴加 2 mol·L-1HCl溶液,加热,搅拌,赶尽 CO2,用 pH 试纸检验,使溶液呈酸性 (pH 约为 2~ 3)。
(5)将中和后的溶液小心移入蒸发皿,用小火蒸发并不断搅拌,以防止溶液或晶体溅出,约蒸去原体积 3/4 时去火。稍冷却,将所得晶体过滤,用少量蒸馏水 (约2 mL ~3 mL)洗涤两次,晶体置烘箱中,在 105 ℃ 烘干即得生理食盐
6)称重,计算产率:ω(NaCl)= m(精)/m(粗)
参考资料:http://blog.bioon.cn/user1/6986/archives/2006/57469.shtml
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