加入H3PO4的目的是，一由于生成了Fe(hpo4)+,降低了铁电对的电势，使二苯胺磺酸钠的变色点电势落入滴定的突跃范围之内，减小终点误差；二是生成无色的fe(hpo4)+，消除了fecl3的黄色，有理终点的观察，从而提高测定的准确度。
扩展资料
注意事项
（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
（2）水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，可得到满意结果。
（3）对于化学需氧量小于50ml/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5－4/5为宜。
（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251L邻苯二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
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