第1个回答 2015-06-04
以自然试样的质量代替干燥试样的质量，用体积密度测定器(或用滴定管)测定其总体积，计算出体积密度，或直接查对自然试样体积密度对照表，得出体积密度值。
测铝矾土（aluminous soil；bauxite）又称矾土或铝土矿，主要成分是氧化铝，系含有杂质的水合氧化铝，是一种土状矿物。白色或灰白色，因含铁而呈褐黄或浅红色。密度2.4-2.5g/cm3，硬度1～3，不透明，质脆。极难熔化。不溶于水，能溶于硫酸、氢氧化钠溶液。主要用于炼铝，制耐火材料。定方法：
1、 仪器准备
在测定前应将体积密度测定器清洗干净。把盛样杯1注满清水，放在底座4上，打开溢水阀3，疏通虹吸管2，使水位归“0”，待虹吸管咀不滴水时关闭溢水阀3，将蓄水球5注满清水，打开调节阀8，把水位调至“0”位线6，关闭调节阀8，打开调节阀13，把水位调至“0”位线12，关闭调节阀13，(注意附管7中不得有气泡，若有气泡应吹气排除)待用。 6.2 试样称量
分别称取两个平行的自然试样，各50g，精确至0.001g，分别装入150mL烧杯中。 6.3 试样体积测定
以清水冲洗试样2～3次，再注入清水至试样完全淹没，浸泡2min。
2、 把用清水浸泡过的毛巾和绸子布，用手拧至手心不带水为止，平铺在搪瓷盘中、毛巾叠成四层铺在下面，绸子布叠成两层铺在毛巾上。 6.3.3 从烧杯中取出浸泡2min的试样，除去多余的水滴后，放在绸子布上，用小毛刷来回扫动，除去颗粒表面的附着水，直至颗粒表面光泽消失，但不能把气孔中水吸出，合拢绸子布，将试样移到小搓斗中。
3、 把小搓斗中的试样注入准备好的盛样杯1中，从底座4上小心取下盛样杯1，套在刻度管上端连接处9，使虹吸管伸入蓄水球5中；打开溢水阀3，使盛样杯1中的水位自动归“0”，待虹吸管咀不滴水时，关闭溢水阀3，取下盛样杯1，弃去样品。
4、 打开调节阀8，把蓄水球5中水位调至“0”位线6，记下刻度管10上的读数(精确至0.02mL)，即为所测试样的总体积VR。
第2个回答 推荐于2017-12-16
一、灼烧减量的测定xjX中国矿权网
1．方法要点xjX中国矿权网
试样经高温灼烧失去二氧化碳、化合水、有机物等，失去的质量即为灼烧减量。xjX中国矿权网
2．分析步骤xjX中国矿权网
称取0.8000～1.0000g经烘干的试样于已知质量的瓷坩埚中，然后放置于箱式电阻炉中在950～1000℃,灼烧至恒重。xjX中国矿权网
3．计算xjX中国矿权网
w(烧失减量)＝（m1－m2）／m×100％xjX中国矿权网
式中w(烧失减量)——试样中烧失碱量的质量分数，％；xjX中国矿权网
m1——灼烧前质量，g；xjX中国矿权网
m2——灼烧后质量，g；xjX中国矿权网
m——称取的试样量，g。xjX中国矿权网
4．测定误差xjX中国矿权网
w(烧失减量)／％ 允许差／％ w(烧失减量)／％
允许差／％xjX中国矿权网
≤0.50
0.07 5.00～10.00 0.30xjX中国矿权网
0.50～1.00
0.15 ≥10．00 0.35xjX中国矿权网
1.00～5.00 0.20 xjX中国矿权网
二、二氧化硅的测定xjX中国矿权网
(一)质重法xjX中国矿权网
1．方法要点xjX中国矿权网
试样在高温下甩氢氧化钠熔融，生成可溶解的硅酸钠，然后用盐酸处理，生成胶状硅酸。加热脱水为不溶性硅酸，并过滤灼烧，最后成二氧化硅。xjX中国矿权网
2．主要反应xjX中国矿权网
SiO2+2NaOH（加热△）＝Na2SiO3+H2O↑xjX中国矿权网
Na2SiO3+2HCl(200℃)=H2SiO3+2NaClxjX中国矿权网
H2SiO3(1000℃)=SiO2+H2O↑xjX中国矿权网
3．试剂xjX中国矿权网
(1)甲基橙溶液(0.1％)。xjX中国矿权网
(2)盐酸(浓，5+95)。xjX中国矿权网
(3)氢氧化钠固体。xjX中国矿权网
4．分析步骤xjX中国矿权网
称取0.5000g试样置于银坩埚中，如4～5g氢氧化钠于试样表面，盖上坩埚盖，于箱式电阻炉中在500～600℃之间加热熔融至全部转为液态，然后继续加热3min。取出冷却，移入250mL蒸发皿中，加30～50mL水，加热溶解。洗净坩埚，于蒸发皿中加2滴甲基橙溶液，加盐酸中和至红色，并过量5mL．于电热板上加热蒸干，边蒸边搅，直至残余物无盐酸味为止。继续加热30min稍冷，加10mL浓盐酸润湿残渣，加100mL热水，稍煮沸，用定量滤纸过滤，以盐酸溶液(5+95)洗涤7～8次，用热水洗至无氯离子为止。将滤液加热干涸至无盐酸味，稍冷后加10mL浓盐酸，100mL热水，加热近沸，至盐类溶解后，以定量滤纸过滤(滤液保留)。滤纸及沉淀用盐酸溶液(5+95)洗涤6～7次，用热水洗至无氯离子为止。将两次沉淀移于已知质量之坩埚内烘干，放置于箱式电阻炉中在950～1050℃灼烧至恒重。xjX中国矿权网
5．计算xjX中国矿权网
w(SiO2)=m1/m×100％xjX中国矿权网
式中
w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，％；xjX中国矿权网
m1——沉淀的质量，g；xjX中国矿权网
m——称取的试样量，g。xjX中国矿权网
6．测定误差 xjX中国矿权网
w(SiO2)／％ 允许差／％
w(SiO2)／％ 允许差／％xjX中国矿权网
≤5.00 0.15 20.00～50.00 0.35xjX中国矿权网
5.00～10.00
0.20 ＞50.00 0.45xjX中国矿权网
10.00～20.00 0.30 xjX中国矿权网
(二)氟硅酸钾滴定法xjX中国矿权网
1．方法要点xjX中国矿权网
试样以强碱熔融，然后在酸性介质中加入氟化钾与硅酸作用生成氟硅酸钾沉淀。将沉淀xjX中国矿权网
分离，用水溶解后，游离出氢氟酸，以溴麝香草酚蓝指示剂，用碱标准溶液滴定。xjX中国矿权网
2．试剂xjX中国矿权网
(1)氢氧化钾 固体。xjX中国矿权网
(2)盐酸(浓)。xjX中国矿权网
(3)硝酸(浓)。xjX中国矿权网
(4)氯化钾 固体。xjX中国矿权网
(5)氟化钾溶液(15％)储于塑料瓶中。xjX中国矿权网
(6)混合溶液取1份乙醇与等体积水混合，然后加入氯化钾至饱和为止。xjX中国矿权网
(7)溴麝香草酚蓝溶液(0.1％) 无水乙醇配制。xjX中国矿权网
(8)中性水
于水中加入6滴溴麝香草酚蓝溶液，滴加2滴氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]，煮沸至呈现绿色为止。xjX中国矿权网
(9)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]。xjX中国矿权网
3．分析步骤xjX中国矿权网
称取0.1000g试样置于预先熔化有4g氢氧化钾的银坩埚中，然后于高温电炉中熔融至暗红色的流动液体(约需30min)，取下坩埚冷却。用热水将熔块浸入250mL塑料杯中，洗净坩埚，此时溶液的体积约为50mL，加20mL浓盐酸，10mL浓硝酸，摇动使试液透明，并加3～4g氯化钾至近饱和。冷却后，加入10mL氟化钾溶液，用塑料棒搅拌1～2min，然后于流水中冷却，并静置5～10min，使氟硅酸钾沉淀完全。用中速定性滤纸于塑料漏斗中抽滤，将塑料杯与沉淀用混合溶液各洗3～4次，然后将滤纸连同沉淀取下，放入原塑料杯中．沿杯壁加入10mL混合溶液，将滤纸搅碎，加5滴溴麝香草酚蓝溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定中和未洗净的酸呈蓝色(不计滴定体积，但不能过量)。加入100～150mL沸腾的中性水，摇动后使沉淀溶解，此时试液呈黄色，以氢氧化钠标准溶液滴定至试液恰好变蓝色为终点。xjX中国矿权网
4．计算xjX中国矿权网
w(SiO2)=c(NaOH)×V×0.01502／m×100％xjX中国矿权网
式中w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，％；xjX中国矿权网
c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L；xjX中国矿权网
V——氢氧化钠标准溶液的体积，mL：xjX中国矿权网
m——称取的试样量，g。xjX中国矿权网
5．允许差xjX中国矿权网
与“(一)质量法”同。xjX中国矿权网
三、氧化镁和氧化钙的测定xjX中国矿权网
1．方法要点xjX中国矿权网
在氨性溶液中，加过硫酸铵氧化铁与锰，使铁成氢氧化铁，锰成为碱性氢氧化锰沉淀，而钙、镁留于溶液中。然后在pH12下以NN为指示剂，用EDTA测钙；在pH10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂测钙镁含量。xjX中国矿权网
2．试剂xjX中国矿权网
(1)氯化铵 固体。xjX中国矿权网
(2)过硫酸铵固体。xjX中国矿权网
(3)氨水溶液(1+1)。xjX中国矿权网
(4)氢氧化钠溶液(20％)。xjX中国矿权网
(5)NN(钙指示剂)
称取0.5g钙指示剂和50g氯化钠混合并磨成细粉末。xjX中国矿权网
(6)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.025mol／L]。xjX中国矿权网
(7)氨性缓冲溶液(pH10)。xjX中国矿权网
(8)铬黑T溶液(0.5％)。xjX中国矿权网
3．分析步骤xjX中国矿权网
将以质量定硅后的滤液注入250mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀后移取50mL试液于250mL锥形瓶中。加2g氯化铵，以氨水调节至pH7，加0.5g过硫酸铵，滴加10滴氨水溶液，加热煮沸5min，冷后以水稀释至200mL容量瓶中，摇匀以干滤纸过滤。xjX中国矿权网
(1)氧化钙的测定
吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氢氧化钠溶液，加0.2g钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。xjX中国矿权网
(2)氧化钙、氧化镁含量的测定
吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氨性缓冲溶液，5滴铬黑T溶液，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。xjX中国矿权网
4．计算xjX中国矿权网
w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608／m×100％xjX中国矿权网
w(MgO)=c(EDTA)×(V2-V1)×0.04032／m×100％xjX中国矿权网
式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数，％；xjX中国矿权网
w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数，％；xjX中国矿权网
c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度．mol／L；xjX中国矿权网
V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL；xjX中国矿权网
V2——滴定氧化钙、氧化镁含量消耗EDTA标准溶液的体积．mL；xjX中国矿权网
m——称取的试样量，g。xjX中国矿权网
5．测定误差 xjX中国矿权网
w(MgO)／％ 允许差／％
w(CaO)／％ 允许差／％xjX中国矿权网
≤1.00 0.07 ≤0.50
0.07xjX中国矿权网
1.00～3.00
0.15 0.50-～1.00 0.10xjX中国矿权网
3.00～5.00
0.20 ＞1.00 0.15xjX中国矿权网
＞5.00 0.30
xjX中国矿权网
四、三氧化二铁和三氧化二铝的测定xjX中国矿权网
1．方法要点xjX中国矿权网
当pH=1～3时，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定铁；在pH=4～6时，加过量EDTA使铝生成配合物(AlY-)，过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴。加氟化钠，生成氟化铝，而游离出的EDTA，用锌盐回滴，由标准溶液消耗量计算出铝的含量。xjX中国矿权网
2．试剂xjX中国矿权网
(1)磺基水杨酸溶液(2％)。xjX中国矿权网
(2)氨水溶掖(1+1)。xjX中国矿权网
(3)EDTA溶液[c(EDTA)=0.025mol／L]。xjX中国矿权网
(4)甲基红溶液(0.1％)无水乙醇配制。xjX中国矿权网
(5)乙酸铵溶液(60％)。xjX中国矿权网
(6)二甲酚橙溶液(0.2％)。xjX中国矿权网
(7)乙酸锌标准溶液｛c[Zn(Ac)2]=0.025mol／L｝。xjX中国矿权网
(8)氟化钠 固体。xjX中国矿权网
3．分析步骤xjX中国矿权网
(1)三氧化二铁的测定
移取25mL测硅后的试液于500mL锥形瓶中，加5滴磺基水杨酸溶液，以氨水溶液调节至呈紫红色后，加热至45～50℃，并立即以以EDTA标准溶液滴定至紫红色消失为终点。xjX中国矿权网
(2)三氧化二铝的测定 将滴定铁后的溶液加入40mL
EDTA标准溶液，加1滴甲基红溶液，加氨水溶液至红色消失，加10mL乙酸铵缓冲溶液，加热煮沸3min，冷却。加5～6滴二甲酚橙溶液，以乙酸锌标准溶液回滴至溶液呈紫红色(不计滴定体积)，再加2g氟化钠，加热煮沸2min，再以乙酸锌标准溶液滴定至微紫红色为终点。xjX中国矿权网
4．计算xjX中国矿权网
w(Fe2O3)=c(EDTA)×V1×0.07985／(m×K)×100％xjX中国矿权网
式中w(Fe2O3)——试样中三氧化二铁的质量分数，％；xjX中国矿权网
c(EDTA)——EDTrA标准溶液的物质的量浓度，mol／L；xjX中国矿权网
V1——消耗EDTA标准溶液的体积，mL；xjX中国矿权网
m——称取的试样量，g；xjX中国矿权网
K——分液比。xjX中国矿权网
w(Al2O3)=c[Zn(Ac)2]×V2×0.051／(m×K)×100％xjX中国矿权网
式中w(A12O3)——试样中三氧化二铝的质量分效，％；xjX中国矿权网
c[Zn(Ac)2]——乙酸锌标准溶液的物质的量浓度mol／L；xjX中国矿权网
V2——加氟化钠后消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL；xjX中国矿权网
m——称取的试样量，g；xjX中国矿权网
K——分液比。xjX中国矿权网
5．测定误差xjX中国矿权网
w(A12O3)／％ 允许差／％
w(Fe2O3)／％ 允许差／％xjX中国矿权网
≤20.00 0.35
≤0.50 0.07xjX中国矿权网
20.0(1～40．00
0.40 0.50～1.00 0.10xjX中国矿权网
40.00～60.00
0.50 1.00～3.00 0.15xjX中国矿权网
60.00～80.00
0.60 3.00～5.00 0.20xjX中国矿权网
＞80.00
0.70xjX中国矿权网
五、氧化钾与氧化钠的测定(火焰光度法)xjX中国矿权网
1．试剂xjX中国矿权网
(1)硫酸(浓)。xjX中国矿权网
(2)氢氟酸(浓)。xjX中国矿权网
(3)盐酸溶液(1+1)。xjX中国矿权网
(4)碳酸锂 固体。xjX中国矿权网
(5)硼酸 固体。xjX中国矿权网
(6)甲基红溶液(0.1％) 无水乙醇配制。xjX中国矿权网
(7)钾、钠混合标准溶液称取1.5830g和1.8858g预先在130～150℃烘干2h的优级氯化钾和氯化钠，加少量水溶解，然后移入1L量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钾和1mg氧化钠。xjX中国矿权网
2．分析步骤xjX中国矿权网
称取0.5000g试样于铂坩埚中，加1g碳酸锂和1g硼酸，混匀后于高温炉中(约800℃)熔融30min，取出铂坩埚冷却后置于150mL烧杯中。加20mL水，50mL盐酸溶液，然后加热浸出熔物，用水洗净坩埚。将溶液用定性滤纸(加少许滤纸浆)过滤于100mL容量瓶中，并用热水洗净烧杯，再洗残渣3～4次，滤液冷却后，加1～2滴甲基红溶液，用盐酸溶液酸化，以水稀释至刻度，摇匀。xjX中国矿权网
取钾、钠混合标准溶液1，2，4，6，8，10mL，分别置于100mL，容量瓶中，各加1～2滴甲基红溶液，用盐酸溶液酸化后，以水稀释至刻线，摇匀。于原子吸收分光光度计上进行测定。xjX中国矿权网
3．测定误差xjX中国矿权网
w(K2O)／％ 允许差／％ w(Na2O)／％ 允许差／％xjX中国矿权网
≤0.20
0.05 ≤0.20 0.05xjX中国矿权网
0.20～2.00
0.10 0.20～2.00 0.10xjX中国矿权网
2.00～3.00
0.20 2.00 0.15 xjX中国矿权网
＞3.00 0.50 xjX中国矿权网
六、白泥胶体性测定xjX中国矿权网
1．分析步骤xjX中国矿权网
在一个直径为2.5cm的圆柱玻璃筒内，加95mL水及15g经过0.15mm筛孔筛过的干白xjX中国矿权网
泥粉末，充分混合6min，然后倾入1g氧化镁粉及水，使总体积达100mL。充分搅拌1min，xjX中国矿权网
静置24h。量其沉下的悬浊液体的高度。此高度所占溶液总高度的百分比，即为白泥的胶xjX中国矿权网
体性。xjX中国矿权网
2．附注xjX中国矿权网
圆柱玻璃筒可用100mL量筒代替。xjX中国矿权网
3．允许差xjX中国矿权网
≤1.0mL。xjX中国矿权网
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第4个回答 2019-05-06
铝矾土的化验测定方法
一、灼烧减量的测定
1.方法要点
试样经高温灼烧失去二氧化碳、化合水、有机物等，失去的质量即为灼烧减量。
2.分析步骤
称取0.8000～1.0000g经烘干的试样于已知质量的瓷坩埚中，然后放置于箱式电阻炉中在950～1000℃,灼烧至恒重。
3.计算
w(烧失减量)=(m1-m2)/m×100%
式中w(烧失减量)——试样中烧失碱量的质量分数，%;
m1——灼烧前质量，g;
m2——灼烧后质量，g;
m——称取的试样量，g。
4.测定误差
w(烧失减量)/% 允许差/% w(烧失减量)/% 允许差/%
≤0.50 0.07 5.00～10.00 0.30
0.50～1.00 0.15 ≥10.00 0.35
1.00～5.00 0.20