滴定反应的方程式是
I2 + 2S2O3 2- ===2I- +S4O6 2-
现象为碘的黑色或棕色消失,溶液变为澄清透明
如果其中有强碱,会发生反应 3I2 +6OH- === 5I- +IO3- +3H2O
如此一来就会干扰滴定反应的进行 碘溶液一滴下去就会澄清
硫代硫酸钠具有强还原性,应该用碱式滴定管
酸式滴定管是用来装氧化性试剂的
∵硫代硫酸钠不稳定,见光易分解
∴应用棕色滴定管
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003) C(Na2S2O3)=0.1 mol/L 1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀
Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质, 如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等
所以不能直接作为标准液,需要滴定。
并且要在溶液有可能发生的反应发生完,稳定,不再发生变化后(比如酸度影响使得大苏打分解出硫等等)滴定。
因此不能马上滴定,否则会有误差。
硫代硫酸钠的水溶液为弱碱性,所以一般用碱性滴定管 。
硫代硫酸钠溶液在配制时一般要加入少量碳酸钠,以保持其稳定,这样溶液便显碱性了。作为滴定剂,应该选碱性滴定管。但现场许多滴定管都可以配聚四氟乙烯的旋塞,所以用这种酸性滴定管也是可以的。另外硫代硫酸钠短时间接触橡胶管,不会对滴定造成什么影响。
酸式滴定管
可以在化学试剂商店买到
在1000ml含有0.2克碳酸钠的新煮沸的蒸馏水中加入无水合硫代硫酸钠26克,使之完全溶解,放置两周后标定.精密称取重铬酸钾约1.23克于小烧杯中,加水使溶解,定量转移到250ml容量瓶中,加水至刻度
强酸性,酸度控制在 1mol/L (即pH=0).
这时候所用反应式为:
MnO4- + 5e + 8H+ ----- Mn2+ + 4H2O
高锰酸钾自身颜色变化无需加指示剂.
而在微酸性、中性或弱碱性溶液中,反应为:
MnO4- +2H2O+ 3e ------ MnO2↓+ 4OH-
反应后生成棕色的MnO2↓,妨碍终点的观察,这个反应在定量分析中很少应用.
计算
称量
溶解
转移
洗涤
定容
摇匀